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采用電子束選區(qū)熔化（EBSM）工藝，通過精細(xì)的工藝控制，實(shí)現(xiàn)了選晶法制備不同尺寸IN738合金單晶體，其中14 mm×14 mm×95 mm樣塊為當(dāng)前增材制造選晶法制備的最大尺寸單晶體。所制備單晶體的枝晶寬度約為15 μm，遠(yuǎn)小于鑄造工藝制備單晶體。15度以上大角度晶界的選晶高度約為7.5 mm，2度以下小角度晶界的選晶高度約為7.5 mm。

鎳基高溫合金單晶是航空發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪葉片的關(guān)鍵材料，傳統(tǒng)制備工藝是鑄造，需要通過螺旋選晶法或者籽晶法制備。螺旋選晶法在螺旋選晶段完成選晶過程，所選出的單晶與001方向存在夾角，籽晶法需要在單晶種子基礎(chǔ)上生長(zhǎng)，長(zhǎng)出的單晶與單晶種子取向一致。近年來，為實(shí)現(xiàn)短周期、結(jié)構(gòu)復(fù)雜、降低成本等目標(biāo)，采用增材制造制備難焊鎳基高溫合金成為熱點(diǎn)。直接能量沉積工藝(DED)基于單晶葉片修復(fù)的背景，最先實(shí)現(xiàn)增材制造單晶層的修復(fù)。DED制備單晶理論和籽晶法類似，需要依賴單晶基板，并在單晶基板上外延生長(zhǎng)單晶體，用于制備小尺寸單晶修復(fù)層。通過選晶法不依賴單晶種子增材制造單晶是當(dāng)前的難點(diǎn)，有望實(shí)現(xiàn)單晶零件的增材制造直接制備。

本文利用電子束選區(qū)熔化工藝，在不銹鋼基板上增材制造制備當(dāng)前最大尺寸IN738合金單晶體。

如圖1a所示，成形采用蛇行掃描的方式，完成上一層后，下一層掃描方向旋轉(zhuǎn)90度。EBSM制備單晶過程如圖1b-g所示。從圖1b-g中可以看出，在特定的掃描速度區(qū)間，15 mm（S1）、20 mm（S2）兩個(gè)試樣寬度的單晶制備效果均較好。當(dāng)掃描速度大于或小于特定區(qū)間，成形單晶效果均不佳。在S1樣品中，單晶棒的寬度為11 mm，在S2樣品中單晶棒的寬度14 mm，邊緣和外部區(qū)域?yàn)殡s晶。

圖1 成形掃描策略與EBSM制備IN738合金單晶組織表征: (a) 掃描策略; (b) S1, v=3 m/s; (c) S1,v=2 m/s; (d) S1, v =1 m/s; (e) S1, v= 0.6 m/s; (f) S2, v=0.8 m/s; (g) S2, v=0.7 m/s

綜上可知，EBSM制備IN738合金單晶組織的關(guān)鍵參數(shù)是掃描速度，且單晶生長(zhǎng)的工藝窗口很窄，這是因?yàn)楦淖儏?shù)，熔池溫度梯度的方向隨之改變。溫度梯度和凝固速度的大小和方向僅在特定工藝窗口內(nèi)促進(jìn)單晶生長(zhǎng)。

為確認(rèn)EBSM制備IN738合金單晶結(jié)構(gòu)，在圖1f的兩個(gè)標(biāo)識(shí)區(qū)域進(jìn)行了EBSD觀察。區(qū)域1中的單晶組織如圖2所示。圖2a-c清析地顯示了單晶的存在。圖2d中顯示的球坐標(biāo)投影進(jìn)一步證實(shí)了單晶的存在。區(qū)域1的單晶寬度大于14 mm。

圖2 單晶EBSD表征: (a) IPF-X, (b) IPF-Y, (c) IPF-Z, (d) 極圖

為了解晶粒選擇的過程和機(jī)制，在多晶區(qū)和單晶區(qū)之間的過渡區(qū)2進(jìn)行了EBSD測(cè)量，結(jié)果如圖3所示。從圖3a-c可以看出，在試樣下部，柱狀晶粒較多，織構(gòu)較強(qiáng)，而上部?jī)H存在單一晶粒。在由下部諸多柱狀晶粒向上部單晶過渡的過程中，存在晶粒取向的選擇。晶粒選擇的過程可以分為幾個(gè)階段。首先，在最初的幾層中，多晶不銹鋼底板上各種取向的晶粒廣泛共存，外延生長(zhǎng)的晶粒取向差較大；在沿成形方向的溫度梯度作用下，柱狀晶沿FCC金屬優(yōu)勢(shì)生長(zhǎng)方向[001]定向生長(zhǎng)；進(jìn)一步，這些柱狀晶開始在成形過程中競(jìng)爭(zhēng)生長(zhǎng)，隨著成形高度進(jìn)一步增加，越來越多與溫度方向不接近的晶粒因失去生長(zhǎng)空間而被取代，直到最終單一晶粒被選擇出來。從7.5 mm高度開始，取向偏差大于15度的晶粒被優(yōu)勢(shì)晶粒取代（圖3d），進(jìn)一步，取向偏差大于2度的晶粒在14.5 mm高度處被優(yōu)勢(shì)晶粒取代（圖3e）。最后，[001]方向晶粒取代所有其他晶粒方向，在上部出現(xiàn)單晶。這一選晶過程是一個(gè)動(dòng)態(tài)的過程，存在于成形全過程，而鑄造螺旋選晶只在最初有選晶過程，之后不再對(duì)晶粒選擇。

圖3 區(qū)域2的EBSD表征: (a) IPF-X，(b) IPF-Y，(c) IPF-Z，(d) 15°晶界IPF-Z，(e) 2°晶界IPF-Z

鑄造單晶的枝晶寬度通常約為200-400 μm。EBSM制備IN738合金單晶的枝晶組織表征如圖4所示。從圖4a-b可以看出，通過實(shí)驗(yàn)測(cè)量，一次枝晶臂間距（PDAS）為15 μm左右。高倍率下的顯微結(jié)構(gòu)圖像如圖4c-d所示，從圖中可以清楚地觀察到析出相γ'和沿枝晶邊界析出的碳化物。γ'相析出比例較高，碳化物沿晶界排列。

圖4 枝晶組織表征: (a) 圖1e枝晶光鏡圖-15 μm，(b) 圖1h枝晶光鏡圖-15 μm，(c) 圖1e電鏡圖，(d) 圖1e高倍電鏡圖

通過對(duì)成形參數(shù)的控制，首次制備出15 mm、20 mm不同試樣寬度的IN738單晶體。EBSM制備IN738合金單晶枝晶組織約為15 μm，遠(yuǎn)小于鑄造IN738合金，組織偏析均勻，強(qiáng)化相析出比例高。但對(duì)于EBSM制備難焊鎳基高溫合金單晶的制備，當(dāng)前還在試樣級(jí)別，需要進(jìn)一步驗(yàn)證選晶理論，成熟制備難焊鎳基高溫合金單晶組織，包括內(nèi)流道零件和復(fù)雜橫截面零件，以達(dá)到增材制造難焊鎳基高溫合金單晶葉片的目的。