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據(jù)悉，人造種子飛秒激光等離子體納米模式化研究發(fā)表在國際著名光學(xué)期刊Laser & Photonics Reviews《 激光和光電子評論》。

摘要：表面等離子體激元(SPPs)局限于納米尺度并與驅(qū)動場相干性，是大規(guī)模表面納米圖案研究的熱點(diǎn)。在飛秒激光照射下，入射光與激發(fā)SPPs之間的干涉可以有效地產(chǎn)生周期性的納米結(jié)構(gòu)。但它一般依靠自啟動的種子，這種種子是隨機(jī)的，不可控的，導(dǎo)致模式不規(guī)則。在這里，可控的激光等離子體納米圖案化是根據(jù)通過激光直寫預(yù)結(jié)構(gòu)化的人造種子來實(shí)驗(yàn)性地說明的。這種方法在雙層超薄膜上演示，由100納米鉑(Pt)或銀(Ag)薄膜上的50納米硅涂層組成。人造種子是氧化硅的形式。Pt用于支撐SPPs，納米圖案化通過激光誘導(dǎo)的周期性氧化發(fā)生在Si膜中。這種方法的基本機(jī)制進(jìn)行了數(shù)值研究和實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。典型的問題，如分叉、扭曲、波浪和拼接不良，都可以通過人工種子來解決。因此，容易產(chǎn)生具有極高均勻性的大規(guī)模納米光柵。此外，示出了通過與受控光偏振相關(guān)聯(lián)的人造種子來操縱周期性納米結(jié)構(gòu)的取向。當(dāng)使用圓偏振激光器時(shí)，人造種子可以促進(jìn)具有任意且可控取向的多種周期圖案。

1介紹

納米化是半導(dǎo)體工業(yè)和現(xiàn)代微電子學(xué)的主力?；旧纤械募呻娐范际怯呻娮邮饪?EBL)和光刻結(jié)合而成。前者生成納米級掩模，后者復(fù)制該掩模。這些納米制造技術(shù)是“常規(guī)”方法，在可預(yù)見的未來不太可能被取代然而，在微電子學(xué)之外，存在著許多傳統(tǒng)技術(shù)昂貴、難以接近和不適用的情況。例如，在納米光子學(xué)、光催化、生物傳感、和有機(jī)電子等方面的應(yīng)用，而不是最先進(jìn)的性能，更希望生產(chǎn)低成本、大規(guī)模和方便的周期納米結(jié)構(gòu)。此外，傳統(tǒng)的方法通常局限于抗蝕劑材料的直接模式化，這往往與涉及新材料的納米光子學(xué)不兼容。

利用飛秒激光加工材料，為幾乎所有材料的表面納米結(jié)構(gòu)的高速制造提供了非常規(guī)的方法?；陲w秒的代表性技術(shù)有激光直寫(LDW)和激光干涉光刻。然而，直寫面臨著吞吐量低、工作距離短的根本問題。掃描光束干涉光刻受到運(yùn)動激光光斑連接處穩(wěn)定性低、拼接質(zhì)量差的限制。

通過LIPSS進(jìn)行激光等離子體納米模式化是一種低成本、可靠、單步、靈活和高通量的技術(shù)。它在科學(xué)、生物醫(yī)學(xué)和工業(yè)領(lǐng)域具有潛在的重要性，從微流體、潤濕性控制、抗菌藥物、指導(dǎo)細(xì)胞遷移和組織到光學(xué)顏色標(biāo)記、表面變黑、表面增強(qiáng)拉曼光譜以及光學(xué)數(shù)據(jù)存儲等。然而，其規(guī)律性普遍較差，限制了其廣泛應(yīng)用，特別是在光譜學(xué)和納米光子學(xué)領(lǐng)域，需要高度均勻的周期納米結(jié)構(gòu)。不規(guī)則性通常來自于隨機(jī)自發(fā)種子、燒蝕碎片和余熱之間的遠(yuǎn)場相互作用。它們同時(shí)出現(xiàn)，并能強(qiáng)烈干擾表面電磁波干擾，產(chǎn)生分叉、扭曲和波浪圖案。在超短激光加工拋光不銹鋼時(shí)，發(fā)現(xiàn)機(jī)械劃痕能明顯改善周期性納米結(jié)構(gòu)的規(guī)整性并改變其取向。這種劃痕就像人工種子一樣引導(dǎo)自組織納米結(jié)構(gòu)的形成。隨后，研究人員利用更復(fù)雜的微/納米結(jié)構(gòu)來影響LIPSS，包括金屬和半導(dǎo)體納米顆粒，金微片和臺階邊。這些工作主要集中在LIPSS的機(jī)制，如菲涅耳衍射和SPPs的貢獻(xiàn)，以及等離子子和Mie散射場的作用。它們在大規(guī)模高質(zhì)量制造中的可行性尚未得到深入研究。為了獲得高均勻性的大規(guī)模周期納米結(jié)構(gòu)，人們提出了燒蝕或氧化的不同方法。其中，氧化型LIPSS具有不易燒蝕、低閾值的特點(diǎn)，碎屑少、余熱弱，是一種很有前景的解決方案。通常氧化誘導(dǎo)自組裝利用表面電磁波和自競爭(自反饋)機(jī)制來減少相鄰缺陷之間的相互作用。在激光束的作用下，可以在大范圍內(nèi)自主選擇少量甚至單個種子。該機(jī)制可以明顯減小LIPSS的周期性誤差。然而，由于種子的生長對電場的近場分布高度敏感，這種模式很容易變成波浪狀。

最近，我們提出使用LDW人工種子在固定飛秒照射下積極控制LIPSS氧化性。然而，其潛在機(jī)制尚未探索，仍存在許多問題。例如，在我們之前的工作中，周期納米結(jié)構(gòu)是由短距離散射波誘導(dǎo)的，但當(dāng)涉及長程SPPs時(shí)，人工種子還能發(fā)揮有效作用嗎?動態(tài)掃描激光束時(shí)，人工種子能否支持大面積制造?我們能否利用人工種子制造更復(fù)雜的圖案，如2D、彎曲甚至空間不均勻的周期納米結(jié)構(gòu)?

在本文中，我們通過人工種子主動控制激光等離子體納米模式的詳細(xì)研究來回答這些問題，如圖1所示。種子是由515納米fs激光寫入的。515nm激光來自于商用飛秒激光的二次諧波(SHG)，定心為1030nm，脈沖持續(xù)時(shí)間為130 fs，重復(fù)頻率為5khz。采用SHG處理LDW是為了獲得較高的空間分辨率。利用數(shù)值孔徑(NA)為0.85的100×物鏡將SHG緊密聚焦在樣品上。樣品是由50納米厚的非晶硅涂層在100納米厚的Pt薄膜上制成的。硅薄膜上的納米結(jié)構(gòu)是由于其在全介電納米光子學(xué)、太陽能管理和收獲方面的廣泛興趣。人造種子是通過激光誘導(dǎo)氧化硅而不是燒蝕產(chǎn)生的。這是因?yàn)檠趸^程所需的閾值比燒蝕低得多，產(chǎn)生的碎片也更少。利用515nm激光可以靈活地寫入具有可控幾何形狀的人工種子。下一步，硼酸鋇(BaB2O4: BBO)后的剩余基波(1030 nm)通過5×物鏡(NA = 0.15)松散聚焦到種子上。引入虹膜以增加焦點(diǎn)處的光束尺寸。在一些實(shí)驗(yàn)中，用1 / 4波片將線偏振轉(zhuǎn)換為圓偏振。入射的1030 nm激光與種子激發(fā)的SPPs之間的干涉通過氧化導(dǎo)致周期性的表面納米結(jié)構(gòu)。

圖1：實(shí)驗(yàn)裝置示意圖。人工種子由緊聚焦的515 nm激光通過氧化寫入，用于主動控制松散聚焦的1030 nm激光誘導(dǎo)的周期性表面納米結(jié)構(gòu)，而不是表示掃描方向和速度。BBO:硼酸鋇(BaB2O4);CCD:電荷耦合器件。

2機(jī)制

基于時(shí)域有限差分(FDTD)的數(shù)值模擬說明了人工種子的作用，如圖2所示。有關(guān)FDTD方法及其邊界條件和實(shí)現(xiàn)的詳細(xì)信息，請參見圖S1部分信息。當(dāng)多個SiO2納米顆粒隨機(jī)分布在Si表面時(shí)，它們的遠(yuǎn)場相互作用會導(dǎo)致扭曲的干涉圖樣(圖2a)。相比之下，當(dāng)存在長度無窮大(y軸)、寬度為400 nm (x軸)、厚度為100 nm (z軸)的SiO2納米條帶時(shí)(圖2b)，干涉圖案的均勻性顯著提高。這種條紋的好處是雙重的。首先，它控制了激光與spps的干擾。如圖2i數(shù)值所示，寬度為400nm的種子條帶的場增強(qiáng)明顯強(qiáng)于直徑相同的納米顆粒(圖2i中的星號，β = (E/E0)2 = 1.3)。因此，它能較強(qiáng)地克服相對較小顆粒的隨機(jī)影響，如圖2c所示。

圖2：基于FDTD的硅-空氣界面電場分布的數(shù)值模擬，a)若干個隨機(jī)SiO 2納米粒子，或x軸寬度為400nm, y軸無限長，z軸深度為100nm的SiO 2條帶;b)不含和c)含隨機(jī)納米粒子。光源為1030nm的平面波，在x軸上發(fā)生偏振。d)當(dāng)存在寬度為400nm的SiO 2條帶時(shí)，x-z平面上Ex和e) Ez分量分布分散，即(b)。實(shí)線為Pt-Si界面，虛線為Si-air界面。f-h)分別存在單個SiO 2納米顆粒、兩個正交SiO 2條紋或彎曲SiO 2柱時(shí)界面場分布的數(shù)值模擬。光源為1030nm的圓偏振平面波。i)數(shù)值模擬不同直徑(曲線)或400納米寬條紋(星形)的納米粒子入射光與散射波干涉的第一個峰值強(qiáng)度，如插圖所示。

圖S1：FDTD數(shù)值模擬方案。PML:完美匹配層。FDTD模擬在x-z平面的幾何截面視圖如圖S1所示。參數(shù)在正文的方法部分給出。SiO2納米顆粒或納米條紋的厚度為dz = 100 nm。一半的SiO 2納米結(jié)構(gòu)嵌入到Si薄膜中，而沒有滲透到Pt薄膜中。對于納米條帶，其y軸長度為無限大，x方向?qū)挾葹閐x = 400 nm。對于SiO 2納米顆粒，它們具有直徑dx從80 nm到400 nm不等的圓柱形。

圖S5：小(a)和大(b)隨機(jī)納米顆粒對人工種子調(diào)節(jié)納米光柵的影響。

更重要的是，在條紋激發(fā)SPPs的調(diào)節(jié)下，隨機(jī)粒子將優(yōu)先出現(xiàn)在建設(shè)性干涉區(qū)域。這些新出現(xiàn)的粒子可以正向反饋到初始的激光-SPPs干涉模式，因?yàn)樗鼈兗ぐl(fā)的SPPs與播種條紋激發(fā)的SPPs處于同一相位(圖2c)。此外，納米顆粒附近電強(qiáng)度的增強(qiáng)與納米顆粒的尺寸有關(guān)。更大的納米顆粒表現(xiàn)出更高的場增強(qiáng)(圖2i)。只有當(dāng)納米顆粒生長到與周期性相當(dāng)?shù)某叽鐣r(shí)，它們才能強(qiáng)烈地干擾干擾(圖S5信息)，但這是不可能的，因?yàn)樾☆w粒的場增強(qiáng)較低，因此生長速度較慢。用一顆大種子來抑制小顆粒的生長，就像用一棵大樹來抑制草一樣。其次，我們通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，人工種子將納米圖案的閾值降低了約20%。這可以進(jìn)一步抑制在破壞干擾區(qū)域隨機(jī)納米顆粒的生成和生長。圖2d,e描述了存在播種條紋時(shí)x-z平面上Ex和Ez分量的截面分布。除了圖2b所示的表面電磁波，我們還觀察到輻射到空氣中的場。后者是準(zhǔn)圓柱波(QCWs)的一種指示。部分QCWs也會在Si-air界面處傳播。因此，除了眾所周知的SPPs之外，QCWs也可能有助于周期納米結(jié)構(gòu)的形成。

人造種子能夠形成多種納米圖案。固體表面激光誘導(dǎo)的周期性自組織通常僅限于制備一維納米光柵，很少使用圓偏振激光。然而，人工種子控制激光等離子體納米圖案可以克服這些限制。例如，將圓偏振光照射在一個或多個不同形狀的種子上，可以得到同心圓環(huán)、二維粒子，甚至彎曲光柵(圖2f-h)，這與Obara等人的理論預(yù)測是一致的。

3結(jié)果與討論

3.1靜止照射

在實(shí)驗(yàn)中，我們驗(yàn)證了LDW產(chǎn)生的種子確實(shí)能夠改善周期性納米結(jié)構(gòu)的規(guī)律性。圖3a顯示了在x方向線偏振的1030 nm激光脈沖固定照射后的自組織圖案的光學(xué)顯微鏡圖像。觀察到具有分叉和波狀波紋的周期性納米結(jié)構(gòu)。正如能量色散x射線光譜所證實(shí)的那樣，波紋來自于Si中的激光誘導(dǎo)氧化，而不是燒蝕（S6所示）。該方向垂直于激光偏振方向，不同于經(jīng)典氧化LIPSS沿激光偏振方向。這種特殊的行為可以歸因于金屬襯底(Pt)的貢獻(xiàn)，它支持SPPs沿激光電場方向在Pt - si和Si-air界面上傳播。如圖3b所示，當(dāng)沿y方向預(yù)先構(gòu)造人工種子(線條紋)時(shí)，納米圖案的均勻性明顯提高。自組織納米光柵對于人工種子的大小具有穩(wěn)定性（S8,9所示）。

圖3：納米結(jié)構(gòu)在a)不存在和b-d)存在的情況下形成的顯微圖像。激光偏振方向與seed方向的交角定義為φ。樣品是50nm厚的Si在100nm厚的Pt上，隨后沉積在2-in上。硅晶片作為襯底。e) LIPSS邊界弱周期結(jié)構(gòu)的SEM圖像。圓偏振激光納米結(jié)構(gòu)f)無人工種子和g)單納米顆?；騢,i)兩個納米線作為種子。j)與納米線相關(guān)聯(lián)的納米點(diǎn)附近自組織納米結(jié)構(gòu)的放大圖像，說明使用多個種子可以產(chǎn)生空間不均勻的納米結(jié)構(gòu)。激光峰值通量為F0 = 14 mJ cm?2，脈沖數(shù)為N = 20000。

圖S6：(a)二維能量色散x射線能譜圖(EDX)和(b)激光誘導(dǎo)周期納米結(jié)構(gòu)的傾斜視圖。

圖S8：采用不同掃描速度的515 nm激光(v515，單位為μm/s.)，在2.5 mJ/cm2的固定通量下，通過人工種子控制納米光柵的顯微圖像。1030 nm激光的掃描速度和通量分別為10 μm/s和14 mJ/cm2。比例尺為5 μm。激光被偏振成垂直于光柵的方向。

圖S9：以0.1 μm/s和20 μm/s不同速度寫入的種子條原子力顯微鏡圖像和測量高度，分別對應(yīng)圖S8(a)和圖S8(c)

一般情況下，由于相位匹配條件的存在，自發(fā)粒子的波紋方向由激光偏振來決定。然而，線型人工種子允許人們操縱周期性納米結(jié)構(gòu)的方向，超出激光偏振，如圖3c所示。種子作為一個偏光器，只拾起垂直于激光偏振的電子元件。在實(shí)驗(yàn)中，我們發(fā)現(xiàn)種子在交叉角(φ)范圍為70°到90°的情況下發(fā)揮了有效的作用。當(dāng)φ< 70°時(shí)，估計(jì)種子條帶附近的電強(qiáng)度增強(qiáng)因子為β × sin2(70°)< 1.14，接近于直徑為500 nm的納米顆粒的電強(qiáng)度增強(qiáng)因子(圖2i)。因此，自組織的納米圖案在這種情況下是失控的(圖3d)。如果襯底是像Ag這樣的低損耗金屬，則有效的φ可以減小到45°，因?yàn)樗С指叩慕鼒鲈鰪?qiáng)。

如圖3e中的高分辨率掃描電子顯微鏡(SEM)圖像和圖S7，波紋的周期性(Λ)為Λ) = 7.3μm/8≈910 nm。與模擬的900 nm的周期性相當(dāng)，如圖2b所示。此外，從圖3e中弱呈現(xiàn)的干擾模式中，我們發(fā)現(xiàn)SPPs 的傳播長度也與圖2b中的模擬相當(dāng)。此外，在構(gòu)造干涉的第一個峰處觀察到大量的納米顆粒，證實(shí)了人工種子能夠抑制隨機(jī)種子，如圖2i所示的數(shù)值預(yù)測。然而，直接從基于FDTD的數(shù)值模擬中精確預(yù)測Λ和LSPPs具有挑戰(zhàn)性，因?yàn)镾PPs的波長(λSPPs)和傳播長度(LSPPs)不僅與飛秒輻照下Si中e-h對的生成有關(guān)，而且還依賴于 SiO2和金屬層等所有組分的瞬態(tài)介電常數(shù)。硅的再結(jié)晶、金屬向硅的熱電子注入以及其他非線性效應(yīng)如克爾效應(yīng)等都會對其產(chǎn)生影響。

圖S7：激光誘導(dǎo)納米結(jié)構(gòu)的原子力顯微鏡圖像及相應(yīng)的高度信息。

用1030 nm圓偏振激光照射單個氧化納米點(diǎn)，得到同心圓環(huán)(圖3g)，與數(shù)值模擬(圖2f)一致。相反，當(dāng)人工種子納米顆粒不存在時(shí)，隨機(jī)種子啟動的自組織模式是模糊的(圖3f)。一個種子也可以產(chǎn)生多個種子。這些種子誘導(dǎo)的表面波之間的干涉導(dǎo)致了規(guī)則的2D模式，如圖3h所示。此外，還可以產(chǎn)生如圖3i,j所示的空間不均勻周期納米結(jié)構(gòu)。先前的工作表明，當(dāng)激光偏振矢量不垂直于預(yù)先設(shè)計(jì)的表面缺陷的方向時(shí)，菲涅耳衍射取代了SPPs并主導(dǎo)了LIPSS的形成。在這種情況下，周期性傾向于隨機(jī)跨越一個大范圍。然而，在我們的實(shí)驗(yàn)中，在某一特定值附近，周期的分布峰值很高（圖S10），這與SPPs波長有關(guān)。因此，我們得出結(jié)論，在利用圓極化的情況下，二維納米結(jié)構(gòu)的自組裝仍然由SPPs主導(dǎo)。利用幾種種子可以考慮作為飛秒干涉光刻的替代方案。干涉光刻需要若干個時(shí)空重疊的脈沖作為入射源。然而，一束與多個種子相關(guān)的激光同時(shí)產(chǎn)生幾個相干表面波，使其成為一種更靈活和方便的方法。

圖S10：與不同種子相關(guān)的圓極化產(chǎn)生的納米結(jié)構(gòu)的顯微圖像(a-c)和相應(yīng)的2D-FFT (d-f)。應(yīng)用的激光通量為14 mJ/cm2，照射脈沖數(shù)為N=20000。

3.2線性偏振激光和圓偏振激光動態(tài)掃描

當(dāng)動態(tài)掃描樣品時(shí)，人工種子可以制造具有大規(guī)模極高均勻性的納米光柵。在沒有人工種子的情況下，納米光柵沿納米光柵的方向(即垂直于激光偏振方向)掃描樣品時(shí)呈波浪狀并分叉(圖4a)。相比之下，共線種子通過光柵掃描導(dǎo)致一個極其均勻的納米光柵(圖4b)。就種子而言，主要可以產(chǎn)生無限大面積的極其均勻的納米光柵。圖4c，d分別顯示了圖4a，b中圖像的2D傅立葉變換(2D-FFT)。因此，從2D-FFT，我們定量地確認(rèn)了LDW誘導(dǎo)的種子對宏觀尺度納米結(jié)構(gòu)的好處。

圖4：納米光柵的顯微圖像和相應(yīng)的2D-FFT，該納米光柵是a,c)不使用和b,d)使用人工種子制造的。分別用e)線極化和f)圓極化控制彎曲種子形成納米光柵。g,h)二維納米結(jié)構(gòu)由激光光束的正交偏振和掃描方向的兩次掃描產(chǎn)生。(b,f,g)中的紅色虛線表示最初種子的位置，引導(dǎo)眼睛。i)大規(guī)模激光加工區(qū)域內(nèi)具有代表性的納米光柵(插圖)，由x軸寬度為30 μ m, y軸長度為3mm的線狀光束光斑獲得。虛線箭頭和實(shí)線箭頭分別表示掃描軌跡和激光偏振。所有實(shí)驗(yàn)的激光通量和掃描速度均為F0 = 25 mJ cm?2 versus = 20 μm s?1

利用LIPSS制備彎曲納米光柵的方法通常需要在掃描過程中旋轉(zhuǎn)偏振。然而，利用人工種子的可控取向，我們可以很容易地生產(chǎn)具有固定線偏振的彎曲光柵(圖4e)。當(dāng)激光電場的分量足以引起表面修飾時(shí)，周期納米結(jié)構(gòu)的取向會跟隨人工種子的取向而不是激光的偏振（圖S12）。如果種子方向和激光偏振之間的交叉角φ太小，可以進(jìn)一步利用圓偏振(圖4f)來獲得彎曲的納米光柵。我們期望通過合理設(shè)計(jì)的種子可以實(shí)現(xiàn)更復(fù)雜的納米紋理。對于人工種子，也可以得到具有較高規(guī)律性的大規(guī)模二維納米顆粒，如圖4g,h所示。它們通過線性偏振光束掃描(圖4h中的掃描1)，然后用正交偏振和方向進(jìn)行第二次掃描(圖4h中的掃描2)來實(shí)現(xiàn)。當(dāng)使用由圓柱形透鏡聚焦的線形光束輪廓時(shí)，制造速度可以進(jìn)一步提高兩個數(shù)量級，即從5000提高到50 s mm-2。如圖4i的插圖所示，明亮的彩虹色表明所制備的大尺度納米光柵具有良好的均勻性，圖4i的顯微圖像證實(shí)了這一點(diǎn)。

圖S12：具有亞波長周期性的激光書寫圖案的光學(xué)顯微鏡圖像。激光峰值通量為25 mJ/cm2，掃描速度vs=20 μm/s。激光偏振方向由E0定義。虛線垂直于激光偏振。它表示沒有人工種子時(shí)LIPSS的期望方向，而實(shí)際方向遵循人工種子的方向(粗曲線)。區(qū)域i)、ii)和iii)獨(dú)立擴(kuò)大。

4結(jié)論與展望

總之，我們已經(jīng)證明了一種通過人工種子控制激光等離子體激元干擾誘導(dǎo)的自組織的技術(shù)。在LDW的緊聚焦下，利用短波長飛秒激光產(chǎn)生了具有人工種子特性的氧化納米結(jié)構(gòu)。一個松散聚焦的長波長飛秒激光照射種子。入射波與種子發(fā)射的SPPs之間的干擾導(dǎo)致目標(biāo)表面激光強(qiáng)度的空間調(diào)制，并選擇性地調(diào)制表面材料，從而產(chǎn)生具有亞波長分辨率的納米結(jié)構(gòu)。比較這些技術(shù)的五個代表性參數(shù):靈活性、定位控制、空間分辨率、生產(chǎn)率和可重復(fù)性（激光直寫重復(fù)性高和定位控制）。

但由于工作距離短、光學(xué)衍射極限和光束尺寸小，其靈活性、空間分辨率和生產(chǎn)率都不高。相比之下，激光誘導(dǎo)自組織在大光斑、長工作距離和表面波干擾下具有較高的生產(chǎn)率、靈活性和分辨率。但隨機(jī)自發(fā)種子限制了其重復(fù)性和定位精度。人工種子調(diào)節(jié)自組織結(jié)合了這兩種技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)，解決了這些問題。在超快激光加工過程中，如何克服微納米和宏觀加工的障礙——在宏觀過程中實(shí)現(xiàn)納米加工的精度，在納米過程中實(shí)現(xiàn)宏觀加工的效率。

結(jié)合LDW和LIPSS的優(yōu)點(diǎn)，我們的技術(shù)同時(shí)提高了表面納米圖案的通量、質(zhì)量和多樣性，為可控制備大規(guī)模周期納米結(jié)構(gòu)鋪平了道路，應(yīng)用于納米光子學(xué)、生物傳感和光催化等領(lǐng)域。