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本文為大家分享綜述：同步X射線成像和衍射在增材制造中的應(yīng)用。

摘要：增材制造(AM)是一種基于離散累積思想的快速成型技術(shù)，具有在快速設(shè)計(jì)到制造周期內(nèi)經(jīng)濟(jì)地制造具有復(fù)雜幾何結(jié)構(gòu)的零件的優(yōu)點(diǎn)。然而，由于激光/電子束-粉末相互作用、快速熔化和凝固過(guò)程以及組織演變的復(fù)雜性，AM過(guò)程中不可避免地會(huì)出現(xiàn)各種內(nèi)部缺陷，如球化、裂紋、殘余應(yīng)力和氣孔等。氣孔缺陷的存在會(huì)潛在地惡化選擇性激光熔化(SLM)構(gòu)件的力學(xué)性能，如材料的剛性、硬度、抗拉強(qiáng)度以及抗疲勞性能等。同步X射線成像和衍射是精細(xì)表征AM零件內(nèi)部缺陷特征和力學(xué)性能的重要無(wú)損手段。本文綜述了同步輻射X射線在鑒別和驗(yàn)證AM零件質(zhì)量和要求方面的應(yīng)用。綜述了利用同步輻射X射線成像和衍射技術(shù)表征印刷構(gòu)件的缺陷、顯微組織和力學(xué)性能。隨后，本文還詳細(xì)闡述了利用同步輻射X射線成像在線表征AM過(guò)程中顯微組織的演化，并介紹了利用X射線衍射(XRD)測(cè)量AM應(yīng)力的方法。最后對(duì)同步輻射X射線表征在AM中未來(lái)的應(yīng)用進(jìn)行了展望。

關(guān)鍵詞：增材制造；同步X射線成像；X射線衍射；缺陷形成；力學(xué)性能；殘余應(yīng)力。

1. 引言

增材制造，俗稱3D打印，是20世紀(jì)90年代發(fā)展起來(lái)的主要快速成型技術(shù)之一。它通常以金屬粉末為原料，通過(guò)計(jì)算機(jī)輔助設(shè)計(jì)(CAD)模型的預(yù)鋪層過(guò)程將粉末材料預(yù)鋪在基板區(qū)域，然后利用高能束逐層熔化金屬粉末，最終形成構(gòu)件[2,3]。增材制造技術(shù)不僅可以滿足制造過(guò)程中特殊零件的加工要求，而且可以不受零件幾何形狀的限制，快速生產(chǎn)新產(chǎn)品的樣品、模具或模型，提高生產(chǎn)效率。因此，AM的出現(xiàn)為航空航天、鑄造工業(yè)、建筑、醫(yī)療設(shè)備等諸多領(lǐng)域的制造技術(shù)發(fā)展提供了新的動(dòng)力。

然而，由于對(duì)AM的基本物理和冶金過(guò)程缺乏充分了解，AM生產(chǎn)無(wú)缺陷構(gòu)件仍然具有挑戰(zhàn)性。該過(guò)程通常受到激光能量輸入和掃描速度、掃描策略、粉末材料、粉末尺寸和形貌等諸多因素的影響。上述因素可能導(dǎo)致氣孔、未完全熔合孔、裂紋、雜質(zhì)等缺陷的形成。這些缺陷在其機(jī)械和物理性能方面對(duì)制造零件有害，這反過(guò)來(lái)又限制了AM的應(yīng)用[4,5]。制造零件內(nèi)部缺陷的精確表征被寄予厚望。此外，增材制造零件的結(jié)構(gòu)通常比較復(fù)雜，導(dǎo)致傳統(tǒng)檢測(cè)過(guò)程中存在較大的檢測(cè)盲區(qū)。對(duì)于AM零件，傳統(tǒng)的破壞性檢測(cè)已經(jīng)不能滿足要求。先進(jìn)的無(wú)損檢測(cè)方法是非常需要的，特別是對(duì)于具有復(fù)雜結(jié)構(gòu)和高精度的零件。然而，零件顯微組織的不均勻性和缺陷的各向異性給定性和定量檢測(cè)帶來(lái)了挑戰(zhàn)。

無(wú)損檢測(cè)包括傳統(tǒng)的超聲波檢測(cè)、X射線檢測(cè)、渦流檢測(cè)等。其中，X射線檢測(cè)對(duì)于通過(guò)射線照相(2D)或斷層掃描(3D)檢測(cè)復(fù)雜樣品具有優(yōu)勢(shì)，如圖 1所示。二維成像包括直接照相，利用不同厚度或密度的材料在X射線吸收上的差異，顯示顯示屏上零件的結(jié)構(gòu)和缺陷。而3D斷層掃描又稱X射線計(jì)算機(jī)斷層掃描(XCT)，它通過(guò)將整套2D投影重建成一系列包含構(gòu)件微觀/宏觀結(jié)構(gòu)信息的切片，從而獲得三維體或面繪制。它能夠直觀、準(zhǔn)確地表征物體的結(jié)構(gòu)，在孔隙表征、尺寸測(cè)量和逆向建模等方面有著廣泛的應(yīng)用。

圖1 XCT流程示意圖和現(xiàn)有的原位測(cè)試設(shè)備

由于增材制造本質(zhì)上是一個(gè)非平衡態(tài)的熱力過(guò)程，零件在快速加熱和冷卻過(guò)程中不可避免出現(xiàn)組織不均勻、冶金缺陷、殘余應(yīng)力和裂紋等問(wèn)題。高殘余應(yīng)力梯度也會(huì)導(dǎo)致變形或微裂紋，影響打印組件的性能[10,11]。測(cè)量殘余應(yīng)力仍然是一個(gè)挑戰(zhàn)，目前還沒(méi)有直接測(cè)量其值的方法。構(gòu)件中的殘余應(yīng)力主要通過(guò)間接方法進(jìn)行評(píng)估，即通過(guò)晶格畸變引起的物理性質(zhì)的變化來(lái)了解殘余應(yīng)力。但由于增材制造零件的殘余應(yīng)力狀態(tài)復(fù)雜，需要采用無(wú)損檢測(cè)技術(shù)，包括X射線衍射(XRD)、同步輻射、中子衍射、超聲等。其中，XRD因其定量測(cè)量、準(zhǔn)確、成本低等優(yōu)點(diǎn)，被認(rèn)為是測(cè)量殘余應(yīng)力最有效、最廣泛的方法。此外，XRD在鑒定晶體材料、AM部件的擇優(yōu)取向、顆粒尺寸和結(jié)構(gòu)隨機(jī)性方面也發(fā)揮著重要作用[15,16]。

本文概述了同步輻射X射線成像和衍射在AM中的應(yīng)用，共分為4個(gè)部分。第一節(jié)簡(jiǎn)要介紹了XCT對(duì)金屬粉末、顯微組織、尺寸計(jì)量、缺陷和AM零件力學(xué)性能的表征。第 二節(jié)匯集了在原位分析AM過(guò)程中組織演變的研究。第三部分介紹了用X射線衍射儀測(cè)量AM零件的殘馀應(yīng)力。最后，將在論文的最后部分討論當(dāng)前的挑戰(zhàn)和未來(lái)的應(yīng)用。

2. XCT在增材制造中的應(yīng)用

2.1 金屬粉末的表征

AM工藝中，原料金屬粉末的性能在一定程度上影響零件的極限性能。因此，對(duì)原料粉末材料的特性進(jìn)行研究，從而優(yōu)化AM工藝，提高AM零件的質(zhì)量。目前對(duì)金屬粉末的研究主要集中在粉末的制備工藝、顯微組織的粒徑和雜質(zhì)含量、粉末的形貌和相等方面。然而，常用的表征方法如掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、差示掃描量熱法(DSC)只能表征粉末某一截面的微觀形貌和顯微組織，無(wú)法全面分析粉末的整體性能。因此，利用同步輻射或?qū)嶒?yàn)X射線斷層掃描可以更好地表征粉末的三維顯微組織，從而促進(jìn)后續(xù)的形成過(guò)程。

Zhao等人[17]利用同步輻射X射線成像技術(shù)對(duì)氣體霧化Ti6Al4V合金粉末的表面和內(nèi)部孔隙進(jìn)行了表征。結(jié)果表明，隨著粉末粒度的減小，粉末表面由凹陷、波峰逐漸變?yōu)楣饣砻妫勰﹥?nèi)部孔隙逐漸減少。此外，粉體的孔隙度和孔徑隨著粉體粒徑的增大而增大，如圖 2所示。同時(shí)表明粉末的3D形貌有助于準(zhǔn)確表征缺陷的位置和尺寸，并可以計(jì)算出體積、表面積等信息。

此外，Zhou等人[18]通過(guò)XCT和SEM表征了粉末形貌。結(jié)果表明，與二維切片相比，XCT結(jié)果與粉末顆粒的SEM圖像的測(cè)量結(jié)果更接近。近年來(lái)，學(xué)者們主要關(guān)注中空粉末在AM過(guò)程中的作用。Wang等人[19]通過(guò)XCT重建了AlSi10Mg顆粒中空腔的三維形貌。他們發(fā)現(xiàn)顆粒中的空腔顯著影響了材料的熱傳導(dǎo)，從而降低了燒結(jié)密度(圖 3)。

上述結(jié)果表明，XCT技術(shù)具有全面表征原始粉末材料三維形貌的能力，為進(jìn)一步研究AM過(guò)程中粉末特性的影響奠定了基礎(chǔ)。

圖2 不同粒徑粉末的三維重建形貌：a 200μm；b 210μm；c 95μm；d 40μm

圖3 a AlSi10Mg顆粒中的空腔；b 2D切片；c粒子中空腔的3D重建結(jié)構(gòu)；d空腔尺寸分布

2.2 顯微組織

除了原料粉末材料的定性和定量特征外，還可以利用XCT表征AM零件的3D顯微組織。AM零件通常具有復(fù)雜的顯微組織。基于計(jì)算機(jī)斷層掃描(CT)成像的特點(diǎn)，重建的三維圖像包含了AM零件的所有內(nèi)部特征，能夠清晰地表征零件的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和缺陷。

Ahn等人[20]對(duì)電子束增材制造(EBAM)純鈦植入物進(jìn)行了分析，發(fā)現(xiàn)商業(yè)純鈦植入物由內(nèi)框架和內(nèi)孔組成，內(nèi)孔附著著約80 μm的鈦粉，內(nèi)孔孔徑隨孔隙度的增加而迅速增大。圖 4顯示了不同孔隙度的CP-Ti植入物。Wen 等人[21]利用XCT對(duì)SLM打印的Ti-Al合金晶格結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。XCT方法實(shí)現(xiàn)了AM復(fù)雜晶格結(jié)構(gòu)的可視化，為晶格結(jié)構(gòu)的可靠性分析提供了有力的技術(shù)支持和依據(jù)。最近，Carneiro等人[22]提出了一種將AM與熔模鑄造相結(jié)合的新技術(shù)，并利用XCT技術(shù)表征了晶格樣品的宏觀尺度結(jié)構(gòu)和缺陷。這種方法對(duì)改造金屬晶格結(jié)構(gòu)具有重要意義。

圖4 不同孔隙度的CP-Ti植入物（P）：a圖片，P=23%；b顯微CT圖像，P=41%；c SEM，P=61%；d光學(xué)顯微圖片，P=76%

以上結(jié)論說(shuō)明CT是表征AM零件形貌和內(nèi)部結(jié)構(gòu)的有力手段。未來(lái)，CT與電子背向散射檢測(cè)(EBSD)數(shù)據(jù)的結(jié)合將為更好地改善AM部件性能提供更多的可能。

2.3 尺寸測(cè)量

由于AM零件的復(fù)雜性，其內(nèi)部特征無(wú)法通過(guò)傳統(tǒng)的尺寸測(cè)量技術(shù)進(jìn)行測(cè)量，因此自2011年以來(lái)，CT在零件檢測(cè)、工藝驗(yàn)證和尺寸測(cè)量中發(fā)揮了重要作用。

2.3.1 CAD模型驗(yàn)證

為了驗(yàn)證零件的幾何一致性，通常將AM零件的CT體元模型與原始CAD文件進(jìn)行對(duì)比，以評(píng)估其與原始設(shè)計(jì)的尺寸偏差。Kruth等人[24]研究了XCT在尺寸質(zhì)量控制中的應(yīng)用，包括CT計(jì)量的基本原理和測(cè)量不確定度。通過(guò)與實(shí)際形狀的比較，計(jì)算出與標(biāo)稱幾何形狀的偏差。他們進(jìn)一步概述了XCT計(jì)量學(xué)的原理，突出了各種數(shù)據(jù)采集策略以及與散射、光束硬化和邊緣檢測(cè)相關(guān)的問(wèn)題。此外，作者還提到了缺乏用于XCT驗(yàn)證和校準(zhǔn)的參考對(duì)象，這大大限制了XCT計(jì)量學(xué)在AM或相關(guān)領(lǐng)域的適用性。Carmignato等人[25,26]總結(jié)了XCT尺寸測(cè)量的精度評(píng)定方法，討論了性能驗(yàn)證和可追溯性建立方法，指出XCT對(duì)AM零件尺寸測(cè)量的重要性。

此外，由于可再現(xiàn)性和可重復(fù)性是當(dāng)前AM零件的主要限制和挑戰(zhàn)，一些學(xué)者已經(jīng)使用工件來(lái)控制機(jī)器或過(guò)程的性能。Kruth[27]在1991年最先提到用于比較AM系統(tǒng)的測(cè)試工件。Moylan等人[28]基于他們的結(jié)果，在總結(jié)以前的測(cè)試工件特點(diǎn)的基礎(chǔ)上，提出了一個(gè)新版本的NIST測(cè)試工件用于AM機(jī)器評(píng)估，并結(jié)合坐標(biāo)測(cè)量機(jī)(CMM)和XCT檢測(cè)其內(nèi)部缺陷。最后，通過(guò)SLM和電子束熔熔化(EBM)成功地制造了這種新的測(cè)試工件，表明它將成為測(cè)試AM系統(tǒng)性能的新標(biāo)準(zhǔn)。圖 5顯示了SLM制作的測(cè)試工件的圖片。M?hring等人[30]使用XCT測(cè)量工件的尺寸，然后比較原始CAD數(shù)據(jù)繪制制造誤差(圖 6)。結(jié)合仿真、機(jī)器分析和適當(dāng)?shù)臏y(cè)量，作者對(duì)工件的能力進(jìn)行了綜合評(píng)估。這為工件在生產(chǎn)工程研究中的進(jìn)一步應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)。

圖5 AM制作的測(cè)試工件

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圖6 測(cè)試工件的CAD模型(a)和測(cè)量的幾何尺寸(b)

2.3.2 逆向工程

CT方法也被廣泛應(yīng)用于逆向工程中對(duì)零件進(jìn)行掃描，得到用于AM工藝9959900000000lxc`11`1`1234567CAD模型。CT的逆向`2345工程始于生物學(xué)領(lǐng)域，后來(lái)慢慢擴(kuò)展到AM領(lǐng)域。Cooper等人[31]對(duì)AM制造的空心發(fā)動(dòng)機(jī)氣門(mén)進(jìn)行了CT掃描，評(píng)價(jià)了其內(nèi)部幾何形狀和材料完整性。作者發(fā)現(xiàn)該零件的幾何形狀與CAD模型吻合較好，未發(fā)現(xiàn)明顯缺陷。這足以說(shuō)明XCT是驗(yàn)證CAD模型的重要工具。Bauer等人[32]研究了渦輪葉片逆向工程和重復(fù)工作流的計(jì)量研究。他們通過(guò)SLM制作了一個(gè)測(cè)試組件并進(jìn)行了CT掃描。計(jì)算了實(shí)際和掃描件的表面偏差和標(biāo)準(zhǔn)偏差，優(yōu)化了打印參數(shù)。圖 7顯示了激光粉末床熔合(LPBF)構(gòu)建的面部植入物的CAD方差分析。藍(lán)色區(qū)域比設(shè)計(jì)區(qū)域要小，紅色區(qū)域大。在這里，逆向工程定量地提供了制造方法和數(shù)據(jù)采集的不準(zhǔn)確性，有助于降低更換新零件的成本。

圖7 LPBF構(gòu)建的面部植入物的CAD方差分析