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腐蝕在激光共聚焦掃描顯微鏡眼中的璀璨形貌
星之球科技 來源:《腐蝕與防護(hù)》2018-09-06 我要評(píng)論(0 )
腐蝕形貌常用表征方法 在腐蝕研究和工程中,腐蝕形貌是判斷各種腐蝕類型、評(píng)價(jià)腐蝕程度、研究腐蝕規(guī)律與特征的重要依據(jù)。腐蝕
腐蝕形貌常用表征方法
在腐蝕研究和工程中,腐蝕形貌是判斷各種腐蝕類型、評(píng)價(jià)腐蝕程度、研究腐蝕規(guī)律與特征的重要依據(jù)。腐蝕形貌表征最常用的方法便是宏觀觀察、掃描電子顯微鏡觀察和金相顯微鏡觀察等,這些方法容易受主觀因素影響。
激光共聚焦掃描顯微鏡
激光共聚焦掃描顯微鏡(LSCM)以激光作為光源,采用共軛成像原理,沿x、y方向逐點(diǎn)掃描試樣表面,合成圖像切片,再移動(dòng)z周,采集多層切片,形成圖像棧,將所有圖像棧的信息進(jìn)行合成,形成可以測(cè)量垂直高度和表面粗糙度及輪廓的三維表面形貌圖像,是一種高敏感度與高分辨率的顯微鏡技術(shù)。
該技術(shù)已廣泛應(yīng)用于形態(tài)學(xué)、生理學(xué)、免疫學(xué)、遺傳學(xué)等分子細(xì)胞生物學(xué)領(lǐng)域。由于采用激光共聚焦掃描顯微鏡表征腐蝕形貌具有較好的客觀性,因此其在材料腐蝕中也有較好的應(yīng)用前景。
試驗(yàn)材料
試驗(yàn)試劑為乙醇、丙酮(分析純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)。試驗(yàn)鋼為油田現(xiàn)場(chǎng)用N80鋼管,其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為:0.22%C,1.17%Mn,0.21%Si,0.003%S,0.010%P,0.036%Cr,0.021%Mo,0.028%Ni,0.018%V,0.012%Ti,0.019%Cu,0.006%Nb,余量Fe。
試驗(yàn)儀器
紅外碳硫分析儀,直讀光譜儀,電子天平,M273A恒電位儀,掃描電鏡,激光共聚焦掃描顯微鏡。
腐蝕試驗(yàn)
(1)全面腐蝕
將N80鋼管加工成掛片試樣,用350號(hào)金相試紙對(duì)試樣進(jìn)行打磨,然后再用丙酮除油和乙醇清洗,最后吹干。
依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)ASTM G170-06(R2012)《實(shí)驗(yàn)室中對(duì)油田及煉油廠緩蝕劑評(píng)價(jià)及鑒定的標(biāo)準(zhǔn)指南》和SY/T 5405-1996《酸化用緩蝕劑性能試驗(yàn)方法及評(píng)價(jià)指標(biāo)》,采用靜態(tài)腐蝕掛片法對(duì)N80鋼進(jìn)行全面腐蝕試驗(yàn)。
試驗(yàn)在高溫高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行。試驗(yàn)介質(zhì)為15%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的N,N'-二醛基哌嗪緩蝕劑,試驗(yàn)溫度90℃,試驗(yàn)時(shí)間為4h。試驗(yàn)后取出試樣,逐步采用毛刷機(jī)械法和超聲波酒精振蕩清洗試樣表面的緩蝕劑膜和腐蝕產(chǎn)物,然后烘干送檢LSCM。同時(shí),對(duì)試樣進(jìn)行宏觀觀察和掃描電鏡觀察。
(2)溝槽腐蝕
將N80鋼管加工成15mm×5mm圓片試樣,焊縫位于試樣的中央,試驗(yàn)前采用350號(hào)金相砂紙打磨試樣,再用丙酮除油和乙醇清洗,最后吹干,并采用光柵尺測(cè)量圓片尺寸。
依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)Q/SY-TGRC 26-2011《ERW 鋼管溝腐蝕實(shí)驗(yàn)室測(cè)試方法》,對(duì)N80鋼進(jìn)行溝槽腐蝕試驗(yàn),得到溝槽腐蝕的試樣。
試驗(yàn)采用電化學(xué)極化法(三電極體系),在1000mL玻璃電解池(帶石英窗口)內(nèi)進(jìn)行。試驗(yàn)介質(zhì)為3.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的NaCl溶液。飽和甘汞電極為參比電極,N80鋼為工作電極,鉑電極為輔助電極。
試驗(yàn)時(shí)對(duì)試樣施加-550 mV的恒電位(相對(duì)于參比電極),極化144h。試驗(yàn)后取出試樣,逐步采用毛刷機(jī)械法和超聲波酒精振蕩清洗試樣表面的腐蝕產(chǎn)物,然后烘干送檢LSCM。同時(shí),對(duì)試樣進(jìn)行宏觀觀察和掃描電鏡觀察。
結(jié)果與討論
1 全面腐蝕
全面腐蝕試驗(yàn)后試樣的宏觀照片、掃描電鏡圖和LSCM圖分別如圖1—3所示。對(duì)比這三幅圖可以看到:宏觀和掃描電鏡觀察顯示試樣表面均勻腐蝕,無點(diǎn)蝕坑;LSCM觀察顯示,試樣表面有兩處點(diǎn)蝕坑,兩處點(diǎn)蝕坑的直徑分別為10.24,11.65μm,深度分別為13.78μm和19.83μm。由此可見,LSCM不僅可獲得試樣的表面三維圖,還可客觀迅速地找到局部腐蝕處,并可對(duì)局部腐蝕處進(jìn)行簡(jiǎn)單測(cè)量處理。
圖1 全面腐蝕試驗(yàn)后試樣的宏觀照片
圖2 全面腐蝕試驗(yàn)后試樣的掃描電鏡圖
圖3 全面腐蝕試驗(yàn)后試樣的激光共聚焦掃描顯微鏡表征圖
2 溝槽腐蝕
由于N80鋼管為焊管,其母材與焊縫的顯微組織不一樣,在腐蝕環(huán)境中易產(chǎn)生電位差,使得焊縫熔合線處易出現(xiàn)深谷狀的凹槽,如圖4所示。溝槽腐蝕敏感系數(shù)α是判斷焊管焊縫抗腐蝕的一個(gè)重要參數(shù),其計(jì)算方法如式(1)所示。
式(1).png
圖4 溝槽腐蝕試驗(yàn)后試樣的宏觀照片
式中:h1為原始表面和腐蝕后表面的高度差;h2為原始表面和點(diǎn)蝕坑坑底的高度差,如圖5所示。h1和h2均取3次測(cè)量的平均值,當(dāng)α<1.3時(shí),表示焊管焊縫對(duì)溝槽腐蝕不敏感;當(dāng)α≥1.3時(shí),表示焊管焊縫對(duì)溝槽腐蝕敏感,需采取措施減少溝槽腐蝕。
圖5 溝槽腐蝕試驗(yàn)參數(shù)測(cè)定
溝槽腐蝕試驗(yàn)后試樣的金相圖和LSCM圖分別如圖6和圖7所示。通過金相圖和LSCM圖得到參數(shù)h1和h2,并根據(jù)式(1)計(jì)算溝槽腐蝕敏感系數(shù),結(jié)果如表1所示。
圖6 溝槽腐蝕試驗(yàn)后試樣的金相圖
圖7 溝槽腐蝕試驗(yàn)后試樣的LSCM圖
表1 不同方法得到的溝槽腐蝕敏感系數(shù)
采用金相顯微鏡測(cè)h2和h1時(shí),需根據(jù)主觀判斷找到3個(gè)深度最深的腐蝕坑,然后將其局部放大,并采用儀器標(biāo)尺測(cè)量h2和h1;而采用LSCM測(cè)h2和h1時(shí),溝底層處便是腐蝕坑深度,且測(cè)量標(biāo)尺為L(zhǎng)SCM自帶,因此該方法更便捷、直觀和客觀,由此計(jì)算的α也更可靠。
結(jié)論
(1)激光共聚焦掃描顯微鏡表征腐蝕形貌以三維圖方式顯示,局部腐蝕處可一眼看到,更直觀。
(2)用激光共聚焦掃描顯微鏡表征溝槽腐蝕,可以直觀和客觀地找到腐蝕坑深處,儀器自帶標(biāo)尺可直接測(cè)量坑深,數(shù)據(jù)測(cè)量更便捷,由此計(jì)算的敏感系數(shù)也更可靠。
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