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本文探討了采用四種元素鉬、鈮、鈦和釩的混合粉末，采用激光定向能量沉積增材制備了MoNbTiV高熵合金的方法。本文為第二部分。關(guān)鍵詞：定向能沉積高熵合金 高速x射線成像 熱成像

前文請(qǐng)戳：激光定向沉積過(guò)程中難熔高熵合金的原位X射線和熱成像（Ⅰ）

3.結(jié)果與討論

3.1 熱歷史

在以下分析中，焦點(diǎn)僅集中在最后兩次激光過(guò)程（第3層和第4層）。圖6 (a)和(b)代表的熔池的溫度曲線兩個(gè)方法,一個(gè)使用一個(gè)常數(shù)發(fā)射率值,另一個(gè)使用時(shí)變每個(gè)紅外發(fā)射率值。每張圖顯示了每一幀熔體池的最高溫度和平均溫度，以及每個(gè)元素的熔體溫度。可以觀察到的兩種方法之間的主要區(qū)別是，恒定發(fā)射率的最高溫度達(dá)到一個(gè)閾值并飽和，而隨時(shí)間變化的發(fā)射率則顯示出波動(dòng)的最高溫度，這是更具有代表性的DED過(guò)程，進(jìn)入一個(gè)不斷增長(zhǎng)的融化池的冷粒子導(dǎo)致熱波動(dòng)。此外，激光在兩層之間(28.9 ms到32.2 ms之間)是關(guān)閉的。然而，熔池的平均溫度并沒(méi)有下降，這是由于激光束連續(xù)通過(guò)暴露的部分傳遞到能量的累積熱量造成的。

圖6 (a)恒定發(fā)射率下熔池溫度分布圖;(b)不同發(fā)射率下熔池溫度分布。(時(shí)間22.1 ms ~ 28.9 ms對(duì)應(yīng)第三層，32.2 ms ~ 39ms對(duì)應(yīng)第四層)。

圖7是在Matlab中跟蹤熔體池邊界生成的紅外幀的示例。圖7(a)和(c)對(duì)第三層和第四層采用恒發(fā)射率法追蹤熔體池，圖7(b)和(d)對(duì)兩層采用時(shí)變發(fā)射率法畫(huà)出熔體池邊界。兩種方法的熔池追蹤變化如圖中所示。為了驗(yàn)證使用時(shí)變發(fā)射率可以獲得更精確的溫度讀數(shù)，兩種方法在紅外圖像上重新測(cè)量鎖眼與熔池尾部邊界之間的尺寸，然后將兩種距離與相應(yīng)的x射線圖像上測(cè)量的距離進(jìn)行比較。此外，計(jì)算了兩種方法的平均誤差百分位數(shù)，恒發(fā)射率法的平均誤差為23.91%，時(shí)變發(fā)射率法的平均誤差為12.44%。這表明，使用時(shí)變發(fā)射率法比恒發(fā)射率法能更好地逼近熔池尺寸。

圖7 (a)第3層23.9 ms時(shí)熔池邊界，(c)第4層38.3 ms時(shí)熔池邊界，采用恒發(fā)射率校正溫度;(b)利用變發(fā)射率修正溫度，在第3層23.9 ms和(d)第4層38.3 ms時(shí)熔體池邊界。

此外,熔池的波動(dòng)時(shí)變方法可能歸因于低粉不恒定流之間的相互作用和激光,也給出了一個(gè)更真實(shí)的表現(xiàn)相比,熔池邊界non-fluctuation表示在不斷發(fā)射率的方法。時(shí)變發(fā)射率方法提供了更精確的局部熔池溫度，用于歸一化每個(gè)元素在熔化和混合過(guò)程中的停留時(shí)間關(guān)系，如結(jié)果第3.4節(jié)所述。

3.2.粉體流動(dòng)

圖8顯示了四種粉末（包括Nb、V、Mo和Ti）進(jìn)入熔池時(shí)的速度分析。這四種粉末的顆粒輸送速度分布通過(guò)盒狀圖和晶須圖進(jìn)行說(shuō)明，置信區(qū)間為25%至75%，顆粒速度的平均值和中值，99%的顆粒速度值和1%的顆粒速度值。圖中的平均值可用于表示顆粒輸送期間的平均速度趨勢(shì)。

圖8 四種粉體的輸送速度分析。

可以看出，四種元素粉中Ti顆粒的平均輸送速度最大，平均輸送速度為3.15 m/s，其次是Mo，平均輸送速度為2.74 m/s, V為2.45 m/s, Nb為2.31 m/s。表3顯示了每種顆粒類型之間速度差異的兩個(gè)尾部p值。每個(gè)粒子組之間的速度差異被證明具有統(tǒng)計(jì)顯著性，置信度大于99.5%，但Nb-V配對(duì)除外，其中無(wú)法確定統(tǒng)計(jì)差異。這些值通過(guò)雙尾t檢驗(yàn)確定。

表3每個(gè)粒子類型之間速度差的兩個(gè)尾部p值。

Kiani等人（2020年）報(bào)告，顆粒的表面形態(tài)、形狀、尺寸和成分可能會(huì)影響增材制造過(guò)程中的粉末流動(dòng)行為。根據(jù)Kiani等人（2020）進(jìn)行的統(tǒng)計(jì)分析，我們推測(cè)顆粒表面形態(tài)或顆粒特征（例如，粉末的長(zhǎng)徑比）在顆粒輸送中起著最重要的作用。當(dāng)長(zhǎng)徑比相近時(shí)，粉末的平均尺寸和密度會(huì)影響AM過(guò)程中的顆粒流動(dòng)。事實(shí)上，與其他三種球形顆粒相比，形狀不規(guī)則的Nb顆粒在從噴嘴噴射后顯示出非穩(wěn)定的輸送軌跡。

相比之下，其他三種類型的球形粉末由于較小的長(zhǎng)寬比而顯示出接近線性的軌跡和較大的速度。在這三種球形粉末中，Ti粉末因其最小的長(zhǎng)徑比、平均直徑和密度而顯示出最大的平均速度，而V粉末因其最大的平均直徑和長(zhǎng)徑比而顯示出最小的平均速度。我們推測(cè)，在相同的惰性氣體壓力下，平均粒徑和密度與速度呈負(fù)相關(guān)。這些結(jié)果與Li等人（2018b）報(bào)告的調(diào)查結(jié)果一致。

3．3． 粒子進(jìn)入熔池的速度

在33.3 μs的時(shí)間間隔下，根據(jù)粒子進(jìn)入熔池時(shí)的移動(dòng)距離計(jì)算粒子進(jìn)入熔池的碰撞速度。圖9顯示了激光束通過(guò)兩道基材，形成兩層時(shí)粒子進(jìn)入熔池時(shí)的速度。紅色實(shí)線和藍(lán)色虛線分別表示第3層和第4層的速度。圖9中每條線的第一個(gè)左點(diǎn)和最后一個(gè)右點(diǎn)分別表示每一層制作中進(jìn)入相關(guān)層的第一個(gè)粒子和最后一個(gè)粒子。第3層和第4層的平均粒子碰撞速度分別為2.59 m/s和2.43 m/s。因此，在相同的工藝參數(shù)下，制備這兩層材料時(shí)，顆粒進(jìn)入熔池的沖擊瞬間的速度是相似的。在未來(lái)的工作中，還需要研究工藝參數(shù)對(duì)顆粒沖擊熔池表面時(shí)速度的影響，以及制備過(guò)程中顆粒動(dòng)能與熔池表面能之間的關(guān)系。

圖9 粒子進(jìn)入熔池時(shí)的平均撞擊速度。

3．4． 停留時(shí)間

本研究中粉末的停留時(shí)間由不同類型的粉末的熔化時(shí)間來(lái)定義。圖10顯示了三種粉末的熔化時(shí)間，因?yàn)樵诒狙芯渴褂玫墓に噮?shù)下，大多數(shù)Mo粉末都沒(méi)有完全熔化?？梢钥闯鯪b粉和Ti粉的熔化時(shí)間在Nb、Ti和V粉中分別是最長(zhǎng)和最短的。這四種粉末在該工藝參數(shù)下的停留時(shí)間與元素粉的導(dǎo)熱系數(shù)、熔點(diǎn)等熱物理性能一致。如表2所示，Mo、Nb、V、Ti的熔點(diǎn)分別為2896 K、2750 K、2193 K、1943 K。這是決定停留時(shí)間的主要因素。

圖10 三種粉末的熔化時(shí)間。(本套工藝參數(shù)中Mo粉未完全熔化)。

圖11a ~ c分別為停留時(shí)間與平均溫度之比與粒子半徑、粒子進(jìn)入熔池的速度、粒子到小孔的距離之間的關(guān)系。由于粒子進(jìn)入熔池的位置不同，會(huì)影響其熔化行為，因此將測(cè)量的停留時(shí)間與粒子撞擊位置的局部溫度歸一化。對(duì)于圖11中的Mo顆粒，由于它們沒(méi)有完全熔化，因此應(yīng)用了與減小的Mo半徑相關(guān)的停留時(shí)間。對(duì)于Mo粒子，改變的半徑為熔化開(kāi)始時(shí)間(ts)的半徑Rs減去熔化結(jié)束時(shí)間(te)的半徑Re。對(duì)于不同的Mo粒子，這個(gè)值是不同的。定義的Mo粒子停留時(shí)間(te-ts)對(duì)應(yīng)于改變的半徑(Rs-Re)。在制備過(guò)程中，停留時(shí)間與平均溫度之比越小，熔化時(shí)間越快。從圖11可以看出，在相同的工藝參數(shù)下，三種粉末中Ti顆粒的熔化時(shí)間最快，Nb顆粒的熔化時(shí)間最慢。對(duì)于給定的元素，停留時(shí)間隨著粒子半徑的增加而增加。

圖11 停留時(shí)間與平均溫度之比與(a)粒子半徑的關(guān)系;(b)粒子進(jìn)入熔池時(shí)的速度;(c)粒子到激光束中心的距離。

還可以看出，對(duì)于某些粒子來(lái)說(shuō)，半徑越小，到鎖孔的距離越短，或者進(jìn)入熔池的速度越大，停留時(shí)間越短。這些結(jié)果與Haley等(2019)建立的顆粒對(duì)熔體池的沖擊模型的表述一致，粉末顆粒熔化時(shí)間的趨勢(shì)與Kumar和Roy(2010)的報(bào)告一致。觀察到的趨勢(shì)的主要原因是，較小的顆粒半徑導(dǎo)致更大的表面積與體積比，導(dǎo)致顆粒通過(guò)熱傳導(dǎo)更快熔化。

在基線參數(shù)設(shè)置下使用中等保真度的粒子撞擊時(shí)間序列。顆粒被表面張力捕獲，在617μs完全熔化之前發(fā)生振蕩。流體計(jì)算域的外部部分為粒子可見(jiàn)性被截?cái)唷?/p>

如上圖所示，粒子的初始動(dòng)能被傳遞給鋼水，產(chǎn)生一個(gè)波紋，波紋傳播到模型域的外邊緣。粒子在熔體池中通過(guò)熱傳導(dǎo)加熱到固相溫度后開(kāi)始熔化，利用熱場(chǎng)調(diào)節(jié)沿界面的相組成，由弱式方程執(zhí)行

此外，與激光束的距離越短，粒子碰撞時(shí)熔池的溫度越高，熔化粒子的能量就越大。Mo粒子進(jìn)入熔池后，在Marangoni力誘導(dǎo)的熔體流動(dòng)的驅(qū)動(dòng)下，遠(yuǎn)離高溫激光束區(qū)，向熔池尾部(低溫區(qū))移動(dòng)，其運(yùn)動(dòng)趨勢(shì)尚不清楚。這一現(xiàn)象與Guo et al.(2020)的報(bào)道相似。從圖11所示的實(shí)驗(yàn)結(jié)果中，我們也可以得出結(jié)論，所有這些因素共同作用決定了每個(gè)粒子的停留時(shí)間。在今后的工作中，需要在不同條件下進(jìn)行更多的實(shí)驗(yàn)來(lái)量化這些參數(shù)對(duì)停留時(shí)間的影響。

模型保真度的比較，包括網(wǎng)格(左)，相位場(chǎng)(左顏色)和熱場(chǎng)(右顏色尺度)，在20μs。a)中的高保真模型使用自適應(yīng)網(wǎng)格技術(shù)來(lái)細(xì)化相邊界，允許更尖銳的界面和更高的固體粘度。在b)中，中等保真度模型使用了更粗的網(wǎng)格，允許更多的參數(shù)組合，但失去了界面的一些分辨率，這需要較低的固體粘度進(jìn)行收斂，這允許了粒子的一些變形。在c)中，低保真度模型只計(jì)算了假定靜止在平衡潤(rùn)濕位置的粒子的熱傳導(dǎo)(忽略了低質(zhì)量粒子的半月板變形)。(為了解釋圖例中的顏色參考，讀者可以參考本文的Web版本。)

3．5. 熔體池內(nèi)熔體流動(dòng)動(dòng)力學(xué)

我們仔細(xì)地追蹤了被輸送粒子在熔體池中的運(yùn)動(dòng)，揭示了這些粒子在熔體池不同區(qū)域的運(yùn)動(dòng)。我們發(fā)現(xiàn)粒子運(yùn)動(dòng)在不同的區(qū)域表現(xiàn)出不同的模式。在近激光束區(qū)域，粒子沿鎖孔腔壁向上運(yùn)動(dòng)。在遠(yuǎn)離激光束和靠近熔池表面的區(qū)域，粒子在熔體流的驅(qū)動(dòng)下遠(yuǎn)離激光束，向熔池軌跡邊界或熔池尾部移動(dòng)。當(dāng)它們到達(dá)熔池邊界時(shí)，其中一些位于邊界附近，而另一些則沿著熔池底部向激光束移動(dòng)。Mo、Nb、Ti、V等元素在制備的MoNbTiV合金表面的分布為熔體流動(dòng)動(dòng)力學(xué)分析提供了依據(jù)，并通過(guò)掃描電鏡(SEM)和掃描電鏡(Tescan FERA)的能譜儀(EDS)對(duì)元素分布進(jìn)行了定量分析。

圖12 制備的MoNbTiV合金的SEM圖像和EDS化學(xué)映射

圖12顯示了具有代表性的MoNbTiV合金的SEM圖像和EDS化學(xué)圖譜。對(duì)未蝕刻加工的合金區(qū)域進(jìn)行了表面元素分析，如圖12(a)所示?？梢钥闯?，Mo、Nb、Ti和V的元素分布在制備的MoNbTiV合金上幾乎均勻，分別如圖12(b)、12(c)、12(d)、12(e)所示。根據(jù)EDS圖譜，Ti、Mo、Nb、V元素在整個(gè)EDS圖譜中的平均權(quán)重比分別為70.84%、10.1%、9.58%、9.49%。

通過(guò)對(duì)相關(guān)x射線幀的圖像分析，計(jì)算出每個(gè)粒子的平均熔體流動(dòng)速度，從而表示出在熔體池區(qū)域內(nèi)輸送粒子的流動(dòng)動(dòng)力學(xué)。圖13為熔體在熔體池中流動(dòng)的平均速度?？梢钥闯觯垠w流動(dòng)前半段的平均速度大于后半段的平均速度。第一個(gè)主要原因是，在制造過(guò)程的開(kāi)始，熔體池很小，熱分布很窄，認(rèn)為熔體池的大部分區(qū)域靠近激光束，導(dǎo)致熔體流動(dòng)較大。較高的熔體流誘導(dǎo)阻力，驅(qū)動(dòng)熔體池內(nèi)的材料向上向熔體池表面移動(dòng)，這與Leung等人(2018)的說(shuō)法一致。

此外，激光束附近的高溫梯度產(chǎn)生了較高的熱毛細(xì)力，促使顆粒周?chē)娜垠w由熱區(qū)向冷區(qū)移動(dòng)，導(dǎo)致顆粒向相反方向移動(dòng)。這一說(shuō)法與Hojjatzadeh等人(2019)關(guān)于熔池流動(dòng)的發(fā)現(xiàn)一致。熔池越小，粒子在激光束區(qū)域的運(yùn)動(dòng)空間越小，粒子的運(yùn)動(dòng)速度越大，到熔池內(nèi)熔體軌跡的移動(dòng)距離越短，表明熔池流動(dòng)越大。

圖13 (a)熔體在熔體池內(nèi)流動(dòng)的平均速度;(b) x射線成像跟蹤Mo顆粒的熔體流動(dòng)方向圖。

3.6 未熔化的顆粒和孔隙

圖14顯示了在合金化過(guò)程中產(chǎn)生的面積分?jǐn)?shù)缺陷，包括未熔化的顆粒和包裹的氣孔。本研究中產(chǎn)生的圈閉氣孔包括激光束波動(dòng)引起的氣孔和激光束與粉末相互作用引起的氣孔。還可以看出，在四種粉末中，Mo粉產(chǎn)生的未熔化顆粒最多，其次是Nb粉、V粉和Ti粉。未熔點(diǎn)與四種粉末熔點(diǎn)的比較結(jié)果是一致的。主要原因是當(dāng)相同的激光能量被帶入熔池時(shí)，熔點(diǎn)較低的粉末熔化速度較快。

圖14 未熔體顆粒(UM)和圈閉氣體引起的孔隙(圈閉氣體)。

圖15為圈閉氣孔的形成過(guò)程和未熔化顆粒的實(shí)例。熔體軌跡邊界(包括激光之前掃描的凝固區(qū)域)和熔體池邊界分別顯示在深藍(lán)色虛線和淺藍(lán)色虛線中。紫色虛線表示激光誘導(dǎo)的鎖孔腔。所有比例尺均為200 μm。在圖15b中，鑰匙孔的波動(dòng)導(dǎo)致了鑰匙孔底部的孔隙形成，這與Zhao et al.(2020)的說(shuō)法一致。在t0+100 μs時(shí)，形成的氣孔從小孔中分離并向熔池邊界移動(dòng)。在圖15d-e中，孔隙在凝固過(guò)程中收縮并變成球形。最后，在凝固后，孔隙和未熔體顆粒滯留在熔體軌跡中。

圖15 圈閉的氣孔和未熔化的顆粒圖。

4. 結(jié)論

在本研究中，采用原位高速同步x射線和紅外成像直接監(jiān)測(cè)等摩爾MoNbTiV高熵合金的原位合金化過(guò)程。得出的結(jié)論如下:

(1）在紅外攝像機(jī)的幫助下，我們報(bào)道了熔體熔池的時(shí)變發(fā)射率，合金過(guò)程中熱性能的變化，熔池的形態(tài)，并提供了熔體熔池表面的局部溫度，用于歸一化單個(gè)粒子的停留時(shí)間。

（2）研究了相同工藝條件下的粉末流動(dòng)，揭示了不同元素粉末顆粒的性能。結(jié)果表明，在四種粉末中，Ti粉和Nb粉的平均輸送速度分別最大和最小。我們發(fā)現(xiàn)顆粒的輸送速度會(huì)受到顆粒特性(如粉體的長(zhǎng)徑比)、平均粒徑和粉體的密度的影響。

（3）測(cè)定了各元素粉的停留時(shí)間。由于Mo粉的熔點(diǎn)在這四種粉末中最高，因此在本實(shí)驗(yàn)條件下有部分Mo粉被部分熔化，而Ti粉的熔點(diǎn)在這四種粉末中最低，因此在本實(shí)驗(yàn)條件下需要的熔化時(shí)間最少。實(shí)驗(yàn)還發(fā)現(xiàn)，粒子的大小和粒子-激光束距離都呈負(fù)相關(guān)。

（4）通過(guò)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)熔體池內(nèi)顆粒運(yùn)動(dòng)，獲得熔體池內(nèi)熔體流動(dòng)動(dòng)力學(xué)。在制備過(guò)程中，熔體前半段的平均流動(dòng)速度大于后半段的平均流動(dòng)速度。

（5）報(bào)道了在此合金化過(guò)程中產(chǎn)生的缺陷，包括未熔化的顆粒和夾雜氣體引起的氣孔。鉬粉產(chǎn)生的未熔化顆粒最多。圈閉孔隙度主要是由鎖孔波動(dòng)引起的。

未來(lái)的工作將被用來(lái)確定發(fā)射率隨時(shí)間和增加的粉末流動(dòng)速率之間的關(guān)系。此外，還需要進(jìn)一步研究，以更好地了解合金化過(guò)程，如熔池表面的熱梯度和冷卻速度，合金化過(guò)程中熱性能的變化，以及制備后的組織。在今后的工作中，還需要在不同條件下進(jìn)行更多的實(shí)驗(yàn)來(lái)量化工藝參數(shù)對(duì)停留時(shí)間和凝固組織的影響。

來(lái)源：In situ X-ray and thermal imaging of refractory high entropyalloying during laser directed deposition，Journal of MaterialsProcessing Technology，doi.org/10.1016/j.jmatprotec.2021.117363

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